Stand: 28.09.2007

SOP

LHL

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Die SOP beschreibt die Vorgehensweisen für Justierungen und Kalibrierungen von Waagen im Rahmen der Prüfmittelüberwachung konform zur DIN EN ISO 17025.

In regelmäßigen Abständen werden Waagen durch Wägung eines eingebauten (interne Justierung) oder aufgelegten Justiergewichts (externe Justierung) über ein Justierprogramm justiert (rekalibriert) bzw. durch Wägung mehrerer, über den Wägebereich verteilter Prüfgewichte kalibriert.

3.1  Justieren (Rekalibrieren)

Justieren bedeutet, mit äußeren technischen Eingriffen Waagen so einzustellen, dass ihre Messwertabweichungen möglichst gering werden, zumindest aber die vom Hersteller garantierten Fehlergrenzen nicht überschreiten. Wird dieses Ziel nicht erreicht, sind zur Justierung innere technische Eingriffe durch einen Kundendienst erforderlich.
Ein äußerer Eingriff ist bei digitalen Waagen die Durchführung eines integrierten Justierprogramms je nach Bauart unter Verwendung eines eingebauten oder aufgelegten Justiergewichts.
Ältere analoge Waagen verfügen im allgemeinen nur über eine äußere Justiermöglichkeit mittels Potentiometerschraube, deren Verstellung aber nicht selbst vorgenommen werden darf. Hier kann die Justierung somit lediglich mit einem Justiergewicht überprüft und ggfls. ein Kundendienst eingeschaltet werden.

(Achtung: Auch in neueren Bedienungsanleitungen von Waagenherstellern wird 'Justieren' nach früherem Sprachgebrauch oft noch als 'Kalibrieren', und werden 'Justierprogramme bzw. -gewichte' oft noch als 'Kalibrierprogramme' bzw. '-gewichte' bezeichnet!)

3.2  Kalibrieren

Kalibrieren bedeutet, ohne technische Eingriffe Messwertabweichungen vorher justierter Waagen festzustellen und statistische Kenngrößen zu ermitteln. In der praktischen Durchführung heißt das, Abweichungen zwischen der Anzeige und den Nennwerten von Prüfgewichten zu ermitteln. Ergeben die Auswertungen wiederholt Toleranzüberschreitungen, muss auch hier die Einschaltung eines Kundendienstes erfolgen.

3.3 Eichen

Eichen umfasst die von der zuständigen Eichbehörde nach den Eichvorschriften vorzunehmenden Prüfungen, die Stempelung der geeichten Waagen und Gewichte und die Ausstellung von Eichbescheinigungen.

3.4 Zertifizieren

Zertifizieren bedeutet, ein Gewicht auf ein anerkanntes nationales Prüfgewicht ('Normal') zurückzuführen. Das wird erreicht durch genaue Prüfung des Gewichtes durch ein für dessen Masse von der physikalisch-technischen Bundesanstalt (PTB) akkreditertes Kalibrierlabor für Gewichtsstücke im Deutschen Kalibrierdienst (DKD), das für die geprüften Gewichte dann ein DKD-Zertifikat ausstellt (siehe 3.6.1).

3.5 Waagen

Waagen sind im Sinne der DIN EN ISO 17025 Prüfmittel. Die in der Abt.VI des LHL in Gebrauch befindlichen gehören zu den Klassen I (Analysenwaagen (Feinwaagen)), II (Präzisionswaagen) und III (Handelswaagen).
Finden sie Einsatz bei akkreditierten Prüfverfahren, sollten sie geeicht sein.

Wichtige Kenndaten von Waagen sind:

• Ablesbarkeit (g) = kleinster ablesbarer Ziffernschritt der Anzeige = d
• Messunsicherheit (g) = ~d
• Wägebereich (g) = d bis zur Höchstlast
  (Anm.: Waagen mit den Bezeichnungen Dualrange oder Polyrange sind in zwei oder mehrere Wägebereiche umschaltbar.)
• Auflösung (d ohne Größenordn.) = Höchstlast (g) / d (g)
• Reproduzierbarkeit(g) (= Wiederholbarkeit) = Standardabweichung aus mindestens 5 Parallelwägungen eines Prüfgewichts, zulässige Toleranz = ± 1d
• Richtigkeit (g) = maximale Einzelprüfgewichtsabweichung bei der auf- oder absteigenden Wägung eines Prüfgewichtssatzes über den Wägebereich, zulässige Toleranz = ± 3d
• Linearität (= Kennlinie) = Kriterium für den funktionalen Zusammenhang von Soll- und Istwerten bei der auf- oder absteigenden Wägung eines Prüfgewichtssatzes über den Wägebereich.

3.6  Gewichte

Gewichte sind in verschiedenen Qualitäten (Fehlergrenzenklassen) erhältlich. Die Auswahl geeigneter Gewichte für Justier- und Kalibrierzwecke folgt Faustregeln:

• Auflösung der Waage < od. = 100.000d »» tolerierbare Fehlergrenze des Gewichts: ±0,5 bis ±1d
• Auflösung der Waage > 100.000d »» tolerierbare Fehlergrenze des Gewichts: ±5 bis ±10d

(Bsp. Analysenwaage (max.200g, d = 0,0001g) »» Auflösung = 2.000.000d »» Fehlergrenze des Höchstgewichts = ±0,0005 bis ±0,001g)
Gewichte mit Nennwerten kleiner als die Höchstlast werden dann aus derselben Fehlergrenzenklasse gewählt, die für die Höchstlast richtig ist.
Fehlergrenzen sind in Tabellen der Hersteller von Gewichten verzeichnet, die beim QM-Beauftragten eingesehen werden können.
(Anm.: Zur Durchführung von Justierungen und Kalibrierungen ist die Kenntnis der Fehlergrenzen für den/die einzelne(n) Mitarbeiter/in nicht grundsätzlich erforderlich, da bereits unter Berücksichtigung der Faustregeln geeignete Gewichte der Fehlergrenzenklasse F1 zentral beschafft sind (siehe 4).)

3.6.1  Prüfgewichte

Wird ein Gewicht DKD-zertifiziert, wird es zum 'Prüfgewicht' oder 'Normal' ('Messnormal', 'Referenznormal')! Justierungen und Kalibrierungen sind erst dann DIN EN ISO 17025-konform, wenn sie mit Normalen durchgeführt werden.
Gleichwertig qualifiziert ist ein geeichtes Gewicht.

3.6.2  Justiergewichte

Das Justiergewicht ist das Prüfgewicht, dessen Nennwert der größten Justierstelle der Waage entspricht. Die Stelle ist entweder mit der Höchstlast identisch oder liegt aus praktischen Gründen, um z.B. die Verwendung handelsüblicher Prüfgewichte zu ermöglichen, knapp darunter. Bei modernen Waagen ist die größte Justierstelle in der Regel über die Waagensoftware abrufbar.

Für Analysenwaagen: 1mg, 2mg, 5mg, 10mg, 20mg, 50mg, 100mg, 200mg, 500mg, 1g, 2g, 5g, 10g, 20g, 50g, 100g, 200g

Zusätzlich für Präzision- und Handelswaagen: 500g, 1kg, 2kg, 5kg, 10kg

Die Messbereiche der Waagenklassen überschneiden sich. Die Einteilung versteht sich orientierend. Prüfgewichte können beim QM-Beauftragten für maximal 1 Tag ausgeliehen werden. Bitte am Vortag der Nutzung abholen (siehe 6.2).

5.1  Betriebsanleitung Waage
5.2  Gerätehandbuch Waage
5.3  Eichbescheinigung Waage / Prüfgewichtszertifikate (Standort: QM-Beauftragter)
5.4  Kalibrier-Software, z.B. SQS (Perkin-Elmer)

6.1  Vorbereitung der Waage (grundsätzlich gültig für jegliche Wägung)

Bei Tätigkeiten an einer Waage, insbesondere elektronischer Bauart, ist immer zu bedenken, dass es sich um ein hochempfindliches Messinstrument handelt, das schonend zu behandeln und vor allem vor Stößen zu schützen ist. Ein Öffnen des Gehäuses hat unbedingt zu unterbleiben!
Ist die Waage verschmutzt, wird sie zunächst vom Netz getrennt. Lose Aufsätze und Wägeplatte werden, sofern möglich, abgenommen und getrennt von der Waage, ggfls. feucht, gereinigt. Die Waage selbst bzw. ihr Gehäuse wird nur mit einem weichen, trockenen Tuch oder Staubpinsel gesäubert. Hierbei ist besonders darauf zu achten, dass kein Wägegut in das Waageninnere fällt. Die Durchführung der Wägeplatte durch das Gehäuse muss absolut staub- und fusselfrei sein, da sonst Messfehler durch Reibung auftreten. Nach der Reinigung werden die abgenommenen Teile aufgesetzt, und die Waage wird wieder ans Netz angeschlossen.
Vor der ersten Wägung muss die Waage mindestens 30 min eingeschaltet sein, um ihre Betriebstemperatur zu erreichen. Das erübrigt sich, wenn sie nicht gereinigt werden muss und über eine Stand-by-Schaltung verfügt.
(Anm.: Um Nullpunkts- oder Empfindlichkeitsdriften zu unterbinden, muss sie bis zum Abschluss einer zusammenhängenden Wägereihe eingeschaltet bleiben.)
Letzter Vorbereitungsschritt ist die Prüfung der Nivellierung (Waagerechtstellung). Die Waage steht waagerecht, wenn die Luftblase in der Libelle in der Mitte der Kreismarkierung steht, andernfalls muss sie mit Hilfe der Fußschrauben dorthin gelenkt werden. Bei Waagen ohne Libelle kann die Nivellierung durch kreuzweises Auflegen einer Wasserwaage geprüft werden.

6.2  Handhabung und Vorbereitung der Prüfgewichte

Prüfgewichte sind empfindlich. Sie sind daher äußerst schonend zu behandeln und vor allem nicht mit den Händen, sondern je nach Größe nur mit Pinzette oder Handschuhen anzufassen. Zur Entfernung von Staub und Fusseln dürfen sie nur mit einem Pinsel oder einem fusselfreien, trockenen Tuch gereinigt werden.
Nach Gebrauch gehören sie sofort zurück in die zugehörigen Behältnisse, in denen sie dann unter Verschluss aufzubewahren sind!
F1-Prüfgewichte, wie in der Abt.VI des LHL in Gebrauch, sollten sich an das Temperaturumfeld der Waage anpassen können. Aus diesem Grund sollten sie vor dem Gebrauch in ihren Behältnissen ca.1 Tag neben der Waage platziert werden.

6.3  Justierung

Eine Justierung - zur nochmaligen Beachtung: in Betriebsanleitungen häufig noch 'Kalibrierung' genannt - sollte bei einer Präzisionswaage mindestens nach jedem Standortwechsel und bei jeder sprunghaften Änderung der Umgebungsbedingungen (Luftdruck, Temperatur etc.), besser häufiger, und bei Analysenwaagen mindestens einmal am Tag des Gebrauchs durchgeführt und im Gerätehandbuch dokumentiert werden.
Da für einige ältere Analysenwaagen der Abt.VI ohne internes Justiergewicht keine waagenzugehörigen externen Justiergewichte mehr vorhanden sind, kann auf Grund der beschränkten Verfügbarkeit geeigneter Prüfgewichte die geforderte tägliche Justierung allerdings streng nur für Analysenwaagen mit internem Gewicht gelten.
Es sollte aber Regel sein, externe Justierungen mindestens einmal wöchentlich durchzuführen. Da es sich bei Justiergewichten (Höchstlasten oder nahe darunter) nicht um Feinstgewichte handelt, kann die Lagerung neben der Waage (s.6.2) in diesem besonderen Fall auf wenige Stunden beschränkt werden.
Ob ein internes Justiergewicht vorhanden ist, kann leicht durch Ausführung des für interne Justierung in der Betriebsanleitung vorgegebenen Justierprogramms festgestellt werden. Sind dabei mechanische Geräusche eines Stellmotors zu hören, ist ein solches Gewicht vorhanden. Das Vorhandensein sollte im Gerätehandbuch vermerkt werden.

6.3.1  Interne Justierung

Das exakte Vorgehen ist vom Waagentyp abhängig. Es kann deshalb hier nicht im Detail beschrieben, sondern muss den jeweiligen Passagen der Betriebsanleitungen entnommen werden.

Allgemeiner Ablauf:

• Erreichen des Justiermodus über Tarier- oder Sondertaste
• ggfls. Entlasten der Waage und Tarierung
• bei Nullanzeige Sondertaste: motorische Auflage des internen Justiergewichtes erfolgt,
• Tarierung und bei Nullanzeige Sondertaste
• akustisches Signal beendet Justierung
• Dokumentation der Justierung im Gerätehandbuch
• weiter nach 6.3.3

6.3.2  Externe Justierung

Das exakte Vorgehen muss analog 6.3.1 aus den Betriebsanleitungen entnommen werden.

Allgemeiner Ablauf:

• Erreichen des Justiermodus über Tarier- oder Sondertaste
• ggfls. Entlasten der Waage und Tarierung
• bei Nullanzeige Sondertaste: digitale Anzeige des geforderten
  Justiergewichts
• Tarierung und bei Nullanzeige Sondertaste
• Auflage des geforderten Justiergewichts (mittig!)
• akustisches Signal beendet Justierung
• Dokumentation der Justierung im Gerätehandbuch
• weiter nach 6.3.3

6.3.3  Überprüfung der Justierung

Nach jeder internen oder externen Justierung digitaler sowie im monatlichen Abstand bei analogen Waagen muss die Justierung durch Wägung des Justiergewichtes (siehe 3.6.2) überprüft, und das Ergebnis im Gerätehandbuch dokumentiert (Soll-/Istgewicht bei mittiger Auflage) werden.

Zulässige Toleranz = ± 1d

Wird die zulässige Toleranz überschritten, ist bei digitalen Waagen die Justierung, ggfls. mehrfach, zu wiederholen. Bleibt die Toleranzüberschreitung bzw. liegt sie bei Analogwaagen vor, ist der Kundendienst einzuschalten!

6.4 Kalibrierung

Die folgenden, unter dem Begriff 'Kalibrierung' zusammengefassten Prüfungen müssen einmal jährlich, immer ca.6 Monate nach der letzten Wartung durch den Kundendienst an allen Waagen durchgeführt werden. Da die im jährlichen Abstand stattfindenden Wartungen auch Kalibrierungen umfassen, ergibt sich so ein ca. halbjähriger Turnus. Kalibrierungen stehen jedoch auch unabhängig vom Turnus an, wenn Zweifel an der Konstanz einer Waage über den gesamten Wägebereich bestehen.
Kalibrierungen sind im Gerätehandbuch unter Verwendung des anhängenden Kalibrierprotokolls zu dokumentieren!

6.4.1 Prüfung der außermittigen Belastung (siehe Kalibrierprotokoll untenl)

Die Prüfung soll klären, ob eine Nennwertänderung eintritt, wenn das Justiergewicht nicht mittig auf der Wägeplatte steht (Eckenlastprüfung).
Hierzu wird die Wägeplatte formal in vier Quadranten eingeteilt und in jedem Quadranten das Justiergewicht gewogen.
Die Prüfung ist erfolgreich bestanden, wenn die maximale Abweichung unter den vier Wägungen vom mittig nach 6.3.3 erhaltenen Nennwert kleiner/gleich ± 3d ist.

6.4.2 Prüfung auf Reproduzierbarkeit (Wiederholbarkeit) (siehe Kalibrierprotokoll unten)

Die Prüfung soll klären, ob die Standardabweichung bei Wiederholwägungen des Justiergewichts die zulässige Toleranz unter- oder überschreitet.
Hierzu ist das Justiergewicht 5 mal mit Zwischentarierung zu wiegen, und der Mittelwert der Wägungen sowie die Differenzen der Einzelwägungen zum Mittelwert zu errechnen. Die Standardabweichung lässt sich dann ermitteln als Wurzel aus dem Quotienten 'Summe der Differenzen geteilt durch 4'.
Die Prüfung ist erfolgreich bestanden, wenn die Standardabweichung kleiner/gleich ± 1d ist.

6.4.3 Prüfung auf Richtigkeit (siehe Kalibrierprotokoll unten)

Diese Prüfung soll klären, ob die maximale Nennwertabweichung bei der Wägung von Prüfgewichten über den gesamten Wägebereich die zulässige Toleranz unter- oder überschreitet.
Hierzu werden einmal in aufsteigender, einmal in absteigender Reihenfolge jeweils mit Zwischentarierung folgende Prüfgewichte im Anschluss an eine erfolgreiche Justierung gewogen:

• Analysenwaagen: alle unter 4 angegebenen vom Nennwert 1mg bis zum Nennwert des Justiergewichts,
  
• Präzisionswaagen: diejenigen, deren Nennwerte 25%, 50%, 75% und 100% des Justiergewichts entsprechen  (z.B. Höchstlast 820g: 200g, 2x200g, 500g+100g, 500g+200g+100g).

Die Prüfung ist erfolgreich bestanden, wenn die maximale Nennwertabweichung kleiner/gleich ± 3d ist.

6.4.4 Prüfung auf Linearität (siehe Kalibrierprotokoll unten)

Diese Prüfung soll klären, ob die Sollnennwerte und die ermittelten Istnennwerte aus den Wägungen der Prüfgewichte unter 6.4.3 über den gesamten Wägebereich in einfachem linearen Zusammenhang zueinander stehen, oder anders ausgedückt, ob die Kennlinie der Waage einer Geraden nahekommt.
Hierzu ist eine regressionsanalytische Verrechnung der Soll- und Istwerte erforderlich, die z.B. mit dem SQS-Programm (5.4) durchgeführt werden kann. Die dort erhältlichen Ausdrucke sind dem Kalibrierprotokoll als Anlage beizufügen.
Werden bei den Kalibriertests die zulässigen Toleranzen überschritten oder eine Nichtlinearität gefunden, sind sie, ggfls. mehrfach, zu wiederholen. Bleiben die Ergebnisse unbefriedigend, ist der Kundendienst einzuschalten!
Nicht zufriedenstellend justier- oder kalibrierbare bzw. anderweitig fehlerhafte Waagen sind bis zu einer Reparatur als solche deutlich zu kennzeichnen und von der Verwendung auszuschließen!
 

Waagentyp: ____________  /  Prüfbereich: ____________  /  Raum: ____________

BearbeiterIn: __________________  /  Datum: ____________

Maximale Nennwertdifferenz: ___________ (g)

Zulässige Toleranz = ± 3d = ___________ (g)

Zulässige Toleranz erfüllt ?     ja [  ]   nein [  ]

Standardabweichung (g) = (S/4)^1/2 = __________ (g)

Zulässige Toleranz = ± 1d = ___________ (g)

Zulässige Toleranz erfüllt ?     ja [  ]   nein [  ]

C1) Prüfung auf Richtigkeit bei Analysenwaagen (Kap. 6.4.3)

Maximale Nennwertdifferenz: __________ (g)

Zulässige Toleranz = ± 3d = ___________ (g)

Zulässige Toleranz erfüllt ?     ja [  ]   nein [  ]

Kennlinie linear ?     ja [  ]   nein [  ]

      F.d.R.
                 _____________________
                         (Bearbeiter/in)